無論是采用苯液相氯化法還是采用苯氣相氧氯化法制造氯苯，都聯產二氯苯。根據實際需求量，改變氯化工藝條件，可調節(jié)一氯苯和二氯苯的生成比例。按照氯苯的工藝控制條件和生產情況，氯苯與二氯苯的比例為30-35：1，工業(yè)上分離鄰、對位二氯苯的方法主要有精餾法和結晶法。
由鄰氯苯胺經重氮化、置換而得：
將鄰氯苯胺及鹽酸加入反應鍋，于25℃以下混勻。冷卻至0℃，滴入亞硝酸鈉溶液，溫度維持在0～5℃，至碘化鉀淀粉液變藍色時停止加料，得重氮鹽溶液。在0～5℃下加入氯化亞銅的鹽酸溶液中，充分攪拌、混勻，升溫至60～70℃℃，反應1h，冷卻、靜置分層，油層用5%氫氧化鈉和水反復洗滌，以無水氯化鈣脫水、分餾，收集177～183℃餾分，即得成品。