武漢多普樂(lè)生物醫(yī)藥有限公司
武漢市洪山區(qū)獅子山北路攬勝匯公寓樓1號(hào)樓B區(qū)619室
錢(qián)小如
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2881924056
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基本信息
cas:99-92-3
中文名稱:4-氨基苯乙酮
中文別名:對(duì)氨基苯乙酮;4-乙酰基苯胺;4'-氨基苯乙酮;4-乙酰苯胺;4-氨基乙酰苯;
英文名稱:4-Aminoacetophenone
英文別名:Ethanone, 1-(4-aminophenyl)-;1-(4-aminophenyl)ethanone;
分子式:C8H9NO
分子量:135.16300
精確質(zhì)量:135.06800
PSA:43.09000
LOGP:2.05260
物化性質(zhì)
外觀與性狀:黃色至棕色結(jié)晶粉末
密度:1.451g/cm3
沸點(diǎn):293 °C(lit.)
熔點(diǎn):103-107 °C(lit.)
閃點(diǎn):292-294°C
折射率:1.571
穩(wěn)定性:Stable under normal temperatures and pressures.
儲(chǔ)存條件:庫(kù)房通風(fēng)低溫干燥
安全信息
RTECS號(hào):AM5500000
安全說(shuō)明:S26; S36
WGK Germany:3
危險(xiǎn)類別碼:R22
海關(guān)編碼:29223900
危險(xiǎn)品標(biāo)志:Xn
生產(chǎn)方法及用途
生產(chǎn)方法
(1)由對(duì)硝基苯乙酮還原:將氯化亞錫、濃鹽酸放入反應(yīng)罐,冷卻,攪拌加入對(duì)硝基苯乙酮。自然升溫至90℃時(shí),急冷至85℃,繼續(xù)冷至室溫,攪拌1h,過(guò)濾,濾餅加過(guò)量氫氧化鈉溶液分解復(fù)合物。過(guò)濾,得對(duì)氨基苯乙酮粗品,用稀乙醇時(shí)得重結(jié)晶可得熔點(diǎn)105-106℃的精品。收率61%用鐵粉和氯化鈉代替氯化亞錫也可進(jìn)行還原反應(yīng)。 (2)由乙酰苯胺、乙酐制得乙酰氨基苯乙酮,再水解、中和而得。乙酐、乙酰苯、無(wú)水氯化鋅混合保持微沸5h,稍冷,倒入濃鹽酸,回流水解5h,放置至室溫,加入25%氫氧化鈉至調(diào)節(jié)pH為7-8,通入蒸汽趕去苯胺,加脫色炭過(guò)濾,減壓濃縮,冷卻得橙黃色結(jié)晶。濾干得粗品。再用水進(jìn)行重結(jié)晶提純。 (3)將醋酐、乙酰苯胺以1∶ 1( 摩爾比)的比例與催化劑量的無(wú)水氯化鋅混合均勻,加熱回流5h,加入濃鹽酸后繼續(xù)回流水解5h: 反應(yīng)結(jié)束后,靜置冷卻至室溫,加入25%的氫氧化鈉溶液至油水明顯分層,在分離出的油層中加入水,再用25%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph值至7~8,然后用水蒸氣蒸餾蒸出苯胺。剩余物用活性炭脫色,過(guò)濾所得濾液進(jìn)行減壓濃縮,冷卻所的橙黃色結(jié)晶用水重結(jié)晶,以制得純品對(duì)氨基苯乙酮。
用途
醫(yī)藥中間體。
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